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氧化鋁陶瓷透明性的影響因素及制備方法

發布時間:2021-10-06 16:47:21

中國陶瓷CMF設計研究應用平臺

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1957年,Coble等人制備出了第一塊氧化鋁透明陶瓷后,陶瓷材料的應用領域隨此翻開了新的篇章。透明陶瓷材料不僅具有耐腐蝕、耐高溫、強度高、硬度大、化學性能穩定等陶瓷材料固有的性能,還具有透光、透波、激光等功能特性。已普遍使用到能源、機械、半導體、電子、軍工、醫學等高技術領域。




氧化鋁陶瓷透明性原理

光透過透明氧化鋁陶瓷材料時,光線會發生折射、散射,會產生7~8%的表面反射損失、第二相光散射損失(氣孔,雜質,第二晶相)、以及光線在通過晶界處時發生雙折射而引發的光散射損失??鄢@三部分損失,透過陶瓷的光線占入射光線的比例即為直線透光率。


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氧化鋁陶瓷透明性的影響因素

1.原料與第二相

陶瓷樣品中存在雜質,雜質所形成的第二相與樣品在光學性能方面有不一樣的性質,會在雜質處形成光散射和吸收中心,導致光線通過率的降低。所以,選用純度極高,顆粒極細且具有高分散性的原料,在制備過程中不能引入雜質,才能獲得高的透光率。 


2.氣孔率

光線遇到氣孔時會產生極為嚴重的折射、散射,樣品中的氣孔率是透明陶瓷材料透光性能的最大影響因素。陶瓷材料中的氣孔分為閉口氣孔與開口氣孔,其中閉口氣孔對透光性的造成的影響尤為顯著。當閉口氣孔率由0.25%上升到0.85%時,樣品的透過率的損失提高了33%。


3.晶界結構

大多數陶瓷材料是由兩相甚至多相組成的,光線通過多相結構的相界時會發生散射,造成光的損失。透明陶瓷材料的晶界應該是微薄、光學性質與晶體本身無差別。 


4.材料表面光潔度 

光線射到陶瓷材料表面時,粗糙的表面將會引起嚴重的漫反射,從而降低陶瓷樣品的透光率。對于剛燒制好的陶瓷材料應對其表面進行研磨拋光才能獲得較高的透光率。


5.晶粒尺寸

晶粒尺寸是對陶瓷材料透光率產生影響第二大的因素。當晶粒尺寸與入射光線的波長相近時,晶粒對入射光的散射最強,而當入射光的波長遠遠大于或小于晶粒尺寸時,光散射作用很弱。當晶粒尺寸大于入射光波長時,晶粒越大,晶界相相對而言就越少,光線在晶界上的散射越小,從而光透過率也就越大;而當波長遠遠大于晶粒時,光以衍射的方式穿過了晶粒,降低了散射損失,從而提高了透過率。


氧化鋁透明陶瓷的制備

透明氧化鋁陶瓷的制備與普通氧化鋁陶瓷的制備工藝基本一致,可分為粉體制備、成型以及燒結。

1.透明氧化鋁粉體的制備

陶瓷粉體是制備高性能陶瓷的先決條件之一。與普通氧化鋁陶瓷相比,透明氧化鋁陶瓷對氧化鋁粉體性能要求極高,包括粉體的高純度、高分散性和顆粒均一性等。氧化鋁粉體的制備主要可概括為三種方法,即固相法,液相法和氣相法。

【固相法】

目前工業生產上運用最為廣泛的制備方法,但固相法存在氧化鋁純度不佳、粒徑分布難以控制、煅燒溫度過髙等缺點,因此該方法不適合制備透明氧化鋁陶瓷粉體。

【氣相法】

氣相法得到的氧化鋁純度高,顆粒較細小等,然而此種方法設備比較昂貴,操作復雜,生產效率較低,不適合大規模的工業生產。

【液相法】

目前實驗室和工業上制備透明氧化鋁陶瓷粉體的主要制備方法。液相法工藝較為簡單,制備出的粉體純度較高、顆粒尺寸較小。在液相法制備粉體的過程中,氧化鋁粉體前驅體的合成十分關鍵。


常見高純氧化鋁的前驅體液相制備方法包括:

ⅰ.鋁醇鹽法制備過程中無需引入其他物質,水解所得前驅體可直接鍛燒成高純氧化鋁,但鋁醇鹽價格較為昂貴,產率較低,目前國內較少運用于高純氧化鋁粉體的工業制備。

ⅱ.鋁鹽沉淀法,即將不同鋁鹽溶液混合,選用NH4·OH或者銨鹽等堿性溶液作為沉淀劑,制備前驅體沉淀物并進行熱分解。此種制備方法具有價格較低廉、顆粒大小可控,純度較高等優點。

ⅲ.硫酸鋁銨熱分解是目前制備高純氧化鋁粉最常見的方法,主要通過液相法合成前驅體硫酸鋁銨,再經高溫熱分解即得氧化鋁粉體。硫酸鋁銨熱分解法具有合成方法較為簡易,獲得的氧化鋁粉純度較高,煅燒溫度較低,原料來源廣,價格低廉等優點;但硫酸鋁銨熱分解法對環境污染大。


2.成型方法

成型方法直接關系到陶瓷燒結產品氣孔含量的高低。

①干壓法最為普遍。該方法的優勢是生產容易自動化,操作相對簡單,成型密度高,排蠟及燒制工藝控制也相對容易。缺陷是在粉體二次處理時,有20%~30%的浪費,產品單一,模具成本高,由于模具的磨損及機械等原因,產品尺寸變動性比較大,坯體二次加工浪費高。

②擠出成型法基本沒有二次處理的粉體浪費,模具成本低,在更換產品品種時,只需更換出口部件的模頭即可,產品外觀尺寸容易控制,光潔度高,不需要二次機械加工。缺陷是產品成型品種比較單一,粘結劑的用量在5%~10%左右,易造成氣孔缺陷,而且后期燒結過程中氣孔率的排除十分困難,容易影響晶體結構的均勻性和晶體生長的一致性,全光線透過率僅在90%左右。

③注射成型和熱澆注成型類似,但要求二次料漿的流動性在50~100mPaS,料漿的觸變性能要符合成型時間的要求,該方法最明顯的優勢是產品的規整度和一致性要好于以上方法,特別是外表的粗糙度能達到0.5μm。

④凝膠注模成型技術是將傳統陶瓷工藝和聚合物化學有機結合起來,向陶瓷懸浮體中加入有機單體利用催化劑和引發劑的作用使單體聚合與交聯構成三維網絡,令陶瓷懸浮體原位凝固。有機單體除聚合凝膠外,還充當陶瓷粉體的載體,分別完成填充與成型固化的過程。常用的有機單體有亞甲雙丙烯酸胺、乙二醇異丁烯酸鹽等。常用的引發劑有過硫酸鹽、過氧化二苯甲酸等催化劑常用甲基乙二胺等。與傳統的工藝相比有其獨特的優越性:

●更適用于復雜的部件成型

●坯體的強度高,生坯的強度高,一般大于10MPa,可進行坯體的一次直接加工且加工性能良好

●坯體結構、密度均勻一致在干燥和燒結過程中收縮均勻,變形極小

●坯體和燒結后的產品外觀光潔度好對模具無特殊要求,可以是金屬、玻璃或塑料。


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陶瓷凝膠成型方法工藝流程圖



3.燒結

為了降低樣品的氣孔率、提高致密度、降低晶粒尺寸,可加入微量的 MgO且配合微量的Y2O3, La2O3等燒結助劑。氧化鎂的作用是降低晶界遷移速率和抑制晶粒異常長大,共摻雜的作用是為了加快MgO的致密化速率,提高MgO的固溶度或者減少MgO的揮發。

為獲得透明氧化鋁陶瓷通常有兩種途徑:

(1)在特殊氣氛下高溫燒結(H2,N2)或者真空燒結,這種途徑可以獲得致密的顯微結構,晶粒尺寸通常較大(>15μm),適合連續化生產并且成本更低。

(2)常壓燒結+熱等靜壓燒結(HIP),這種途徑可制備亞微米晶粒尺寸的透明陶瓷,并且透光率和機械性能要優于前者。但熱等靜壓設備要維持高壓,無法進行連續化而只能間歇式生產,設備相對昂貴,對粉體的要求相對較高,要求粉體具備很好的分散性以及很高的燒結活性。




參考文獻:

1.透明氧化鋁陶瓷成型與燒結工藝的基礎研究_劉偉

2.透明氧化鋁陶瓷的制備及其性能研究_袁康








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