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清華大學謝志鵬團隊:放電等離子低溫燒結BN-SiC復相陶瓷的結構與力學性能

發布時間:2021-09-19 16:59:44

中國陶瓷CMF設計研究應用平臺

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前 言

六方氮化硼(h-BN)具有類似于石墨的獨特層狀結構和優異的綜合性能,如優良的抗熱震穩定性、高熱導率、低熱膨脹系數、良好的化學穩定性和易加工等優點,是一種極具吸引力的高溫陶瓷材料,目前已在非晶合金噴嘴、熱電偶保護管以及水平連鑄分離環等高溫環境中應用。但由于h-BN為極強的共價鍵結合,難以燒結和獲得高致密的燒結體。

在h-BN陶瓷基體中引入SiC就是一種非常有效的解決途徑,在形成的h-BN-SiC復相陶瓷中,能充分發揮兩相的性能優點。其中,h-BN能夠起到增韌作用,提高復相陶瓷的抗熱震性、抗腐蝕性、可靠性及機加工性,而且在高溫時增韌效果更好;SiC則能夠提高強度和抗熱沖擊性能。相比于SiC成分為主的復相陶瓷,h-BN含量為主,能夠使h-BN-SiC復相陶瓷材料抗熱震性更佳,而SiC作為第二相的存在,使得h-BN-SiC復相陶瓷相比于單一相的h-BN陶瓷硬度和耐磨性都得到顯著提高。

本文以納米h-BN為基體材料、硬質SiC為第二相、B2O3為燒結助劑,利用放電等離子燒結(SPS)低溫制備h-BN-SiC復相陶瓷,研究了燒結壓力對h-BN-SiC復相陶瓷的致密化、微觀結構及力學性能的影響。



一、樣品制備

h-BN粉純度≥99%(質量分數),平均粒徑小于1μm,B2O3含量約為0.23%;納米SiC粉純度≥99%,平均粒徑為40nm;B2O3粉純度≥98%。在配制的燒結混合粉料中,h-BN含量為70%(質量分數),SiC含量為25%,燒結助劑B2O3為5%。將各原料按預定配比稱量后放入球磨罐中,加入氧化鋯磨球和無水乙醇用球磨機球磨24h,之后將球磨好的混合料進行干燥、過篩、造粒,最后將混合粉料裝入石墨模具中,用SPS-1050T燒結爐在真空氣氛下進行低溫熱壓快速燒結,燒結溫度為1600℃,燒結壓力分別為20、30、40和50MPa,保溫時間為10min,燒結后的試樣經切割、研磨、拋光后進行性能表征。


樣品表征

1、物相及h-BN織構化分析

由圖1a可以看出,不同壓力燒結的復相陶瓷中物相組成基本相同,主要相均為h-BN和SiC,無其它新相生成。這說明h-BN與SiC在燒結過程中并未發生明顯的化學反應,樣品內部晶粒主要由h-BN和SiC組成。進一步分析可知,SiC主要以3C-SiC和6H-SiC晶型存在。

圖1b為燒結溫度在1600 ℃時,h-BN-SiC復相陶瓷IOP值隨燒結壓力的變化關系。從圖1b可以看出,總體上h-BN片狀晶粒的c軸傾向于平行壓力方向,但在燒結壓力從20MPa增大到30MPa時,顯氣孔率快速降低,提高了致密度,促進了h-BN片狀晶粒的重新排列,使更多h-BN片狀晶粒的c軸與壓力方向平行。

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2、顯微結構分析

從圖2可以看出,大多數片狀h-BN晶粒直徑小于1μm,厚度約為0.1μm,不同燒結壓力樣品的斷口均凹凸不平,為典型的沿晶斷裂模式。由于SiC含量少,SiC晶粒被包裹在h-BN片層中,斷裂面上僅能看到極少數SiC晶粒。

SiC硬顆粒宏觀上彌散分布于h-BN基體中,一方面起到晶粒強化作用;另一方面當裂紋尖端在擴展過程中遇到SiC晶粒,裂紋尖端會在晶粒表面發生偏轉,增加斷裂功的消耗,從而提高h-BN-SiC復相陶瓷的力學性能。

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3、致密化分析

圖3為h-BN-SiC復相陶瓷樣品的相對密度和顯氣孔率隨燒結壓力變化曲線。由圖3可以看出,隨燒結壓力升高,h-BN-SiC復相陶瓷的致密化程度提高。這說明增大燒結壓力能夠提高顆粒擴散的動力,加快氣體排出,促進顆粒移動和顆粒之間的重新排列,從而促進h-BN-SiC復相陶瓷的燒結和致密化,但是,過大的燒結壓力對h-BN-SiC復相陶瓷的致密化影響較小。

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4、力學性能分析

從圖4可以看出,增大燒結壓力提高了復相陶瓷的力學性能,但在燒結壓力超過40MPa后,抗彎強度變化不顯著,僅增加了1.1%,而斷裂韌性值則有明顯降低。

從圖5可以看出,由于SiC顆粒的存在,嚴重阻礙了h-BN片狀晶粒的方向性排列,而h-BN片狀晶粒也抑制了SiC顆粒的長大,使得SiC顆粒比較細小,一方面起到了彌散強化的作用,另一方面又可以填充h-BN片狀晶粒因互相支持形成的空隙,從而提高復相陶瓷的致密度和抗彎強度。

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結 論

利用SPS低溫燒結制備了h-BN-SiC復相陶瓷,通過調節燒結壓力獲得了致密化和力學性能均較好的復相陶瓷材料。不同燒結壓力制備的復相陶瓷中h-BN晶粒的c軸傾向于平行壓力方向,增大燒結壓力能夠提高h-BN-SiC復相陶瓷的致密化和力學性能,但較大的燒結壓力(>40MPa)對復相陶瓷的致密度和力學性能影響較小,而且會降低h-BN晶粒的c軸傾向于平行壓力方向的取向度和斷裂韌性。在燒結壓力為40MPa時復相陶瓷獲得了較佳的綜合性能,相對密度、抗彎強度和斷裂韌性分別達到98%、289.2MPa和3.45MPa·m1/2。不同燒結壓力制備的h-BN-SiC復相陶瓷的斷裂均為典型的沿晶斷裂,微裂紋及裂紋偏轉提高了復相陶瓷的斷裂韌性。



(文章來源:放電等離子低溫燒結h-BN-SiC復相陶瓷的結構與力學性能 翟鳳瑞,謝志鵬,張 衡,孫加林,盧 敏,易中周 硅酸鹽學報Vol.43,No.6)






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