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碳化硅陶瓷的制備與力學性能表征

發布時間:2021-09-06 16:01:15

中國陶瓷CMF設計研究應用平臺

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多孔重結晶碳化硅陶瓷(recrystallized silicon Carbides,RSiC)由于純度極高、不含晶界雜質相而具有優異的高溫力學性能、熱穩定性、耐腐蝕性能、高熱導率以及較小的熱膨脹系數,作為高溫結構材料廣泛用于航空航天等領域。而且由于燒結過程中不收縮,可以制備形狀復雜、精度較高的部件。目前,針對RSiC的研究和應用,一方面在于提高其致密度用于極端環境服役的高溫結構材料,另一方面在于提高其氣孔率用于高溫過濾催化用的多孔結構/功能材料。

高溫過濾催化用多孔材料,如用作柴油車尾氣顆粒物過濾器(Diesel Particulate Filter,DPF)的多孔SiC陶瓷,要求有高的孔隙度以保證透氣性,合適的孔徑尺寸以保證適中的壓差,同時應具備高的力學性能以適合高溫承載條件下使用。多孔陶瓷的力學性能主要取決于材料的微觀結構,如氣孔率、孔徑形態、孔徑尺寸和分布、燒結頸等,多孔材料的制備工藝決定了其微觀結構。

本研究采用氣固反應結合重結晶兩步燒結法制備多孔SiC陶瓷。首先以微米SiC顆粒作為骨架,通過SiO氣體和納米炭黑的高溫氣固反應得到納米碳化硅均勻分布的預燒結體;再對預燒結體進行重結晶處理,通過納米SiC顆粒的低溫蒸發凝聚獲取高純度的SiC多孔陶瓷。研究了重結晶過程中燒結溫度對多孔SiC陶瓷的燒結頸、顯微形貌、力學性能的影響規律,以及多孔材料組織參數與性能的關系。


樣品制備

采用α-SiC粉(3.5μm、質量分數為98.5%),納米炭黑(30nm、質量分數為99%),SiO粉(16.5μm、質量分數為99%)為起始原料。將稱量好的α-SiC粉和納米炭黑(微米碳化硅與納米碳化硅的摩爾比為8:2)放入球磨罐中球磨12h,以無水乙醇作為分散介質,磨球為瑪瑙磨球,球料比為2:1。球磨后的混合粉末經過旋轉蒸發器干燥后,置于100℃的烘箱中保溫24h。將烘干后的粉料過200目的篩網(篩孔尺寸為75μm),得到流動性好的粉體,添加5%(質量分數)的PVA溶液(固相含量為1%)作為黏結劑,混合均勻后,在120MPa 壓力下雙面加壓成型,保壓時間為1min,生坯尺寸為5mm×4mm×50mm。

圖1為SiO和納米炭黑的氣固反應示意圖。將SiO粉末置于坩堝底部,SiO/C的質量比為8:1,將條狀生坯置于坩堝中部的多孔石墨上,坩堝內部和多孔石墨模具表面包覆BN粉末。將坩堝置于High-multi 5000型多功能燒結爐中,在Ar氣氛下進行高溫燒結,燒結溫度為1700℃,保溫2h,氣氛壓力為0.225MPa,室溫至1100℃的升溫速率為10℃/min,1100℃至1700℃的升溫速率為5℃/min。將氣固反應得到的預燒結體置于感應燒結爐中,在Ar氣氛下進行重結晶燒結,燒結溫度為1850~2100℃,保溫時間為1h,氣氛壓力為1atm,升溫速率為30℃/min,最終獲得多孔RSiC陶瓷。


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結 論

本研究采用微米SiC,納米炭黑,SiO粉末作為原料,結合原位氣固反應和重結晶燒結,在較低溫度下制得SiC晶粒間頸部充分生長的多孔RSiC陶瓷。重結晶燒結保溫時間為1h時,隨著溫度從1850℃升高到2000℃,原位合成的納米SiC的蒸氣壓升高,蒸發–凝聚速率增加,物質傳輸總量增加,SiC晶粒間的燒結頸參數(d/d0)增加,抗彎強度提高。納米SiC含量為20%,2000℃保溫1h后,材料組織性能最優,燒結頸參數d/d0高達99.7%,氣孔率為42.4%,抗彎強度高達75.7MPa,其性能優于商用DPF-SiC材料。




(文章來源:多孔重結晶碳化硅陶瓷的燒結頸結構調控與力學性能 周小楠,張建飛,黃鑫,智強,楊建鋒,王波 硅酸鹽學報Vol.47,No.9,September,2019)



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