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        北科大:氮化鋁粉末制備方法的最新研究進展

        發布時間:2021-08-31 15:22:34

        中國陶瓷CMF設計研究應用平臺

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        氮化鋁因其高導熱、絕緣的性能得到了廣泛的應用,目前全球氮化鋁應用市場處于高速成長期,對氮化鋁的需求也在持續增長。氮化鋁粉末是制備氮化鋁陶瓷的關鍵原料,其性質對后續制備氮化鋁陶瓷的性能有決定性影響。本文整理對比了微米級與納米級氮化鋁粉末的制備方法并對未來氮化鋁粉末制備的研究方向和發展趨勢提出了展望。





        AlN制粉研究進展

        工業上制備AlN粉末的方法有三種,分別是直接氮化法,自蔓延高溫合成法與碳熱還原法。其中直接氮化法和自蔓延高溫合成法原理相同,都以金屬鋁為原料,在一定溫度下與氮氣直接反應的,但生產設備與反應過程存在較大的差異。碳熱還原法則是以鋁的化合物為原料,高溫下與碳和氮氣反應。這三種方法都具有成熟的工藝,但在實際生產中仍有各自的問題。

        1、直接氮化法

        直接氮化法通常使用金屬鋁粉在高溫下直接與氮氣反應合成AlN,粉末無需特殊的處理。其反應原理為:

        2Al+N2→2AlN

        反應簡單、能耗低。但此方法也存在反應轉化率不高、粉體易結塊、顆粒不規則、粒度分布寬等問題,從而限制了該方法的進一步發展。


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        2、自蔓延高溫燒結

        現如今,此方法在碳化物、硼化物、氮化物及金屬間化合物的制備中得到了廣泛的應用。自蔓延高溫合成是充分利用反應中釋放的能量以提高體系內未反應部位的溫度,引發鋁與氮氣繼續反應,反應一經點燃就不需要其他熱源,反應劇烈,燃燒速度快。目前,該方法己開始在工業生產中應用,其主要缺點與鋁粉直接氮化法相似,由于反應速度太快,反應過程不易控制,產物易結塊,反應不完全的情況。為了降低反應條件同時避免鋁結塊,通常添加分散劑或添加劑如氮化鋁,氯化銨,三聚氰胺等以保證燃燒的進行。


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        3、碳熱還原法


        碳熱還原法通常以鋁的化合物為原料(通常為Al2O3),高溫下與碳和氮氣發生碳熱還原反應,得到AlN粉末,其反應原理為:

        Al2O3+3C+N2→2AlN+3CO

        較直接氮化法與自蔓延高溫合成法而言,碳熱還原法制得的粉末具有更高的純度,較好的球形度,但此方法需在高溫下進行反應,從熱力學角度計算反應溫度需達到1580℃。為降低上述制粉過程中造成的高能耗,通常采用以下方法:

        (1)從原料角度出發,提高原料粉末(Al2O3+C)的反應活性。

        (2)改變制粉過程條件,通過引入微波、高活性氣氛與燒結助劑的方式降低反應溫度。


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        納米粉末制備方法

        納米AlN粉末由于其具有高的表面能從而具有高的燒結活性,同時能夠制備出具有細晶粒組織的AlN陶瓷,根據霍爾佩奇公式:σ=σ0+ kd?1/2,材料的力學性能與晶粒尺寸有著密切的關系,擁有細小晶粒組織的高強度AlN基板能抵擋高溫度差以及熱沖擊下產生熱應力的沖擊,從而延長AlN基板的使用壽命。同時,細小的晶粒并不會對導熱率產生明顯影響,因此以納米級粉末為原料具有制備高性能AlN基板的潛力。


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        1、濕化學法

        此方法通過選擇一種或幾種需要的可溶性金屬鹽或氧化物,按所制備材料的成分計量配制成溶液,使各元素呈離子或分子狀態,能夠實現原料分子級別的混合,解決原料混合的均勻性問題。根據反應過程和所得到的產物,可具體分為以下三種:

        (1)溶膠-凝膠法,溶膠凝膠法通常將溶液干燥后得到凝膠,再對凝膠進行碳熱還原反應得到納米AlN粉末。

        (2)溶液燃燒合成法,該法通常選用硝酸鋁為鋁源和氧化劑,尿素等有機物為燃料,葡萄糖等可溶性有機物為碳源,配成混合溶液后對其進行加熱,溶液會在發生沸騰、濃縮、冒煙等一系列反應后開始發生氧化還原反應,同時伴隨著大量熱量的產生和大量氣體的放出,全部燃燒過程在幾分鐘內完成,得到了一種極為疏松的泡沫狀氧化鋁和碳均勻混合的前驅物粉體(如圖所示),最終經碳熱還原反應獲得納米AlN粉末。


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        (3)絡合物分解法,絡合物分解法通常是先配置溶液形成含鋁絡合物,將溶液干燥后得到絡合物晶體,再將該絡合物在保護氣氛中高溫分解形成尿素和低熔點鋁鹽,隨后尿素繼續分解形成氨氣,氨氣與升華的鋁鹽氣相反應得到AlN納米顆粒。


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        2、化學氣相合成法

        該方法通常選用熔點低,易揮發的含鋁化合物在氮氣或氨氣的帶動下進入高溫反應室進行氮化,AlN在氣相中形核并沉積在顆?;厥杖萜鲀?。


        3、高能物理輔助法


        該方法是利用等離子體、爆炸等方式產生的高能量使AlN顆粒破碎分散,制備納米級的AlN粉末。

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        4、機械化學法

        該方法是通過球磨的方式將原料中的氮元素固溶進金屬鋁晶格中,形成AlN粉末的過程,其中氮源可以選用氮氣,但其活性較低,需要進行長時間的球磨,故通常選用氨氣等高活性氣態物質進行反應。


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        總 結

        現如今,國內高導熱AlN陶瓷的關鍵技術水平和國外相比還有很大差距,AlN粉末是制備AlN陶瓷的主要原料,它的性質(如純度、粒度、氧含量及其他雜質含量)對后續制備AlN陶瓷的性能具有決定性影響。因此,制粉工藝及粉末質量已成為AlN陶瓷制備的重要環節。工業上使用的直接氮化法、自蔓延高溫合成法和碳熱還原法在各自粉末制備過程中仍存在不足,直接氮化法的轉化率及雜質含量雖已得到良好的控制,但粉末形貌的不規則仍可對后續工藝產生不利影響,對顆粒尺寸及形狀的有效控制需進一步研究;自蔓延高溫合成法具有更快的速度,更加劇烈的反應過程,但對燃燒過程的理論研究及過程控制仍需進一步探討;在碳熱還原法中,雖有方式獲得高活性反應物以降低能耗,但添加了額外的工藝流程及設備,如何在此基礎上進一步縮短工藝流程適應生產是目前的研究方向。

        同時,納米AlN粉末的發展將充分發揮小尺寸顆粒高比表面能的優勢,提高燒結驅動力,減少燒結助劑的添加,可使制備得到AlN陶瓷具有高導熱的同時具有更加細小的晶粒組織,這將進一步提高AlN陶瓷的綜合性能。制備納米AlN粉末的方法眾多且各具特色,各方法對粉末的形貌、物相組成、粒度大小等也進行了詳細表征,但不同方法獲得粉末的燒結性能及燒結后陶瓷的綜合性能報道較少,納米晶粒與陶瓷性能間的關系也有待進一步討論。




        (參考來源:氮化鋁粉末制備方法及研究進程 張智睿,秦明禮,吳昊陽,劉昶,賈寶瑞,曲選輝 北京科技大學新材料技術研究院)




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