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一文了解鈦酸鋇陶瓷燒結工藝

發布時間:2021-07-03 17:18:39

中國陶瓷CMF設計研究應用平臺

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鈦酸鋇陶瓷是目前應用最廣泛的電子陶瓷材料之一,需要高溫燒結,燒結是制備陶瓷的重要步驟,是決定陶瓷致密化與顯微結構的最后階段,燒結工藝的好壞對鈦酸鋇陶瓷的性能有重要的影響。目前鈦酸鋇陶瓷的燒結方式主要有無壓燒結、高壓燒結、微波燒結、毫米波燒結等。




1、無壓燒結

無壓燒結在常壓下進行燒結,主要包括常規無壓燒結、兩步法燒結、兩段法燒結。

(1)常規無壓燒結方法是將陶瓷坯體通過加熱裝置加熱到一定溫度,經保溫后冷卻到室溫以制備陶瓷的方法。常規燒結采用高溫長時間、等燒結速率進行,此方法需要較高的燒結溫度(超過1000℃)和較長的保溫時間。如果燒結溫度較低,則不能夠形成足夠的液相填充坯體里的氣孔,材料晶界結合不好并且材料中存在較大的孔洞,此時材料的電性能較差;燒結溫度過高,可能導致晶界的移動速度過快,出現晶粒異常增大現象。

(2)兩步法燒結的燒結流程為:陶瓷坯體通過加熱裝置加熱到一定溫度后不進行保溫,立即以很快的速度降溫到相對較低的溫度進行長時間的保溫。與常規燒結方法相比,兩步燒結法巧妙地通過控制溫度的變化,在抑制晶界遷移(這將導致晶粒長大)的同時,保持晶界擴散(這是坯體致密化的動力)處于活躍狀態,來實現晶粒不長大的前提下達到燒結的目的。

(3)兩段法燒結是指在相對較低的溫度下保溫一段時間,然后再在較高的溫度下保溫,最后自然冷卻。用此工藝可以降低燒結溫度和縮短燒結時間,此方式可以用于燒結細晶鈦酸鋇陶瓷。


2、高壓燒結

高壓燒結有兩種方式,第一種為高壓成型常壓燒結,第二種為高壓氣氛燒結。

(1)高壓成型常壓燒結中,樣品在高壓下再次加壓后,顆粒之間的接觸點增加且氣孔減少,導致燒結前坯體的相對密度顯著增加,而陶瓷燒結活性與樣品的壓坯密度緊密相關,所以燒結溫度顯著降低。高壓成型常壓燒結使燒結溫度降低了至少200℃(無壓燒結溫度一般高于1200℃)。

(2)高壓氣氛燒結中,高壓能夠顯著增加陶瓷致密的驅動力,并且由于成核勢壘的降低使成核速率增加,擴散能力的降低使生長速率減小。高壓氣氛燒結被認為是一種比較理想的得到致密細晶陶瓷的方法,而常壓燒結無法得到納米陶瓷。晶粒尺寸對BaTiO3的晶體結構和鐵電性有很大的影響,隨著晶粒尺寸的減小,在BaTiO3陶瓷中會出現多相共存和鐵電性消失的現象。近年來,隨著微電子和通訊的發展,需要鐵電組件的小型化和集成化,很有必要獲得細晶陶瓷以便得到最佳的電學性能。但是此方法的缺點為需要能夠耐高壓的模具,工藝較復雜,較難操作。


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(來源:肖長江等.細晶鈦酸鋇陶瓷的燒結方法)


3、微波燒結

微波燒結是利用微波電磁場中材料的介質損耗使材料整體加熱至燒結溫度而實現燒結和致密化。微波燒結具有體加熱的特性,燒結過程中依靠材料本身吸收微波能,并轉化為材料內部分子的動能和勢能,降低燒結活化能,提高擴散系數,從而實現低溫快速燒結,可獲得納米晶粒的燒結體。

微波燒結的優點為具有較短的燒結時間,使引起低頻介質損耗的缺陷濃度減小,從而使得介質損耗降低。相對于常規無壓燒結,微波燒結制備的BaTiO3陶瓷晶粒更小,具有相對多的晶界,晶界的介電常數較低。


4、毫米波燒結

毫米波與微波相比波長更短,電磁波能量在空間分布更均勻,能夠使被燒結材料本身溫度分布更均勻,毫米波燒結還能夠進一步降低材料的燒結溫度。低的燒結溫度不僅對制備細晶粒陶瓷材料有利,也能夠降低多層陶瓷電容器內電極的使用要求。毫米波燒結的以上特點可在更低的燒結溫度和更短的處理時間內獲得相同甚至超過常規燒結材料介電性能的鈦酸鋇陶瓷。


5、放電等離子燒結(sps)

放電等離子燒結主要特點是通過瞬時產生的放電等離子使燒結體內部每個顆粒均勻地自身發熱和使顆粒表面活化,因而具有非常高的熱效率,可以在相當短的時間內使燒結體達到致密。

SPS 除了傳統的熱壓燒結通過電產生的焦耳熱和加壓造成的塑性變形這兩個因素來促使燒結過程的進行外,還在壓實顆粒樣品上施加了由特殊電源產生的直流脈沖電壓,并有效地利用了粉體間放電所產生的自發熱作用。



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